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煤的氮含量分析

煤的氮含量分析

煤的氮含量分析仪我公司生产半自动和全自动的都有,有需要联系我啊13121262209或010-64743658张士刚先生.
氮的测定
方法提要

称取一定量的空气干燥煤样,加入混合催化剂和硫酸,加热分解,氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中,用硫酸标准溶液滴定。根据用去的硫酸量,计算煤中氮的含量。

试剂

  i.            混合催化剂:将分析纯无水硫酸钠(HG3-123)32g、分析纯硫酸汞5g和分析纯硒粉(HG3-926)0.5g研细,混合均匀备用。

ii.            铬酸酐(HG3-934):分析纯。

iii.            硼酸(GB628):分析纯,3%水溶液,配制时加热溶解并滤去不溶物。

iv.            混合碱溶液:将分析纯氢氧化钠(GB629)37g和化学纯硫化钠(HG3-905)3g溶解于蒸馏水中,配制成100mL溶液。

v.            甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:

a. 称取0.175g分析纯甲基红(HG3-958),研细,溶于50mL95%乙醇(GB679)中。

b. 称取0.083g亚甲基蓝(HGB3364),溶于50mL95%乙醇(GB679)中。

将溶液a和b分别存于棕色瓶中,用时按(1+1)混合。混合指示剂使用期不应超过1周。

vi.            蔗糖(HG3-1001):分析纯。
vii.            硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.025mol/L。于1000mL容量瓶中,加入约40mL蒸馏水。用移液管吸取0.7mL(相对密度1.84)分析纯硫酸(GB625)放入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。标定时称取0.05g预先在130℃下干燥到恒重的优级纯无水碳酸钠(GB639)放入锥形瓶中,加入50~60mL蒸馏水使之溶解,然后加入2~3滴甲基橙,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。

硫酸浓度用下式计算:
(4)

式中:c——硫酸浓度,mol/L;

G——碳酸钠的质量,g;

V——硫酸溶液用量,mL;

0.053——碳酸钠(1/2Na2CO3)的毫摩尔质量,g/m mol。

仪器、设备

i.            开氏瓶:容量50mL和250mL。

ii.            直形玻璃冷凝管:长约300mm。

iii.            短颈玻璃漏斗:直径约30mm。

iv.            铝加热体:规格参照图6,使用时四周围以绝热材料,如石棉绳等。
v.            图6 红外消解炉
vi.            开氏球。

vii.            圆盘电炉:带有调温装置。
viii.            锥形瓶:容量250mL。
ix.            圆底烧瓶:容量1000mL。
x.            万能电炉。

xi.            微量滴定管:10mL,分度值为0.05mL。

分析步骤

i.            在薄纸上称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,精确至0.0002g。把煤样包好,放入 50mL开氏瓶中,加入混合催化剂2g和浓硫酸(相对密度1.84)5mL。然后将开氏瓶放入铝加热体的孔中,并用石棉板盖住开氏瓶的球形部分。在瓶口插入一小漏斗,防止硒粉飞溅。在铝加热体中心的小孔中放温度计。接通电源,缓缓加热到350℃左右,保持此温度,直到溶液清澈透明、漂浮的黑色颗粒完全消失为止。遇到分解不完全的煤样时,可将0.2mm的空气干燥煤样磨细至0.1mm以下,再按上述方法消化,但必须加入铬酸酐0.2~0.5g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状,表示消化完全。

ii.            将冷却后的溶液,用少量蒸馏水稀释后,移至250mL开氏瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物,使溶液体积为100mL。然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如图7所示。

 

1-锥形瓶;2-橡皮管;3-直形玻璃冷凝管;4-开氏瓶;5-玻璃管;6-开氏球;7-橡皮管;8-夹子;9、10-橡皮管和夹子;11-圆底烧瓶;12-万能电炉

图7 蒸馏装置
iii.            把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上,下端用橡皮管连上玻璃管,直接插入一个盛有20mL、3%硼酸溶液和1~2滴混合指示剂的锥形瓶中。玻璃管浸入溶液并距瓶底约2mm。

iv.            在250mL开氏瓶中注入25mL混合碱溶液,然后通入蒸汽进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL为止,此时硼酸溶液由紫色变成绿色。

v.            蒸馏完毕后,拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中,用硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变成微红色即为终点。由硫酸用量(校正空白)求出煤中氮的含量。

空白试验采用0.2g蔗糖代替煤样,试验步骤与煤样分析相同。

注:每日在煤样分析前,冷凝管须用蒸汽进行冲洗,待馏出物体积达100~200mL后,再做正式煤样。

分析结果的计算

空气干燥煤样的氮按下式计算:

                        (5)

式中:Nad——空气干燥煤样的氮含量,%;      c——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;

V1——硫酸标准溶液的用量,mL;            V2——空白试验时硫酸标准溶液的用量,mL;0.014——氮(1/2N2)的毫摩尔质量,g/m mol;          m——煤样的质量,g。

氮测定的精密度

氮测定的重复性和再现性如表2规定:            表2
重复性Nad 0.08

再现性Nd  0.15
最后编辑scipin 最后编辑于 2009-11-12 08:55:59
 

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北京三品科创仪器有限公司是一家专业从事分析检测仪器研发、生产、销售及服务的企业。公司始终坚持高标准,严要求,吸收引进国内外先进技术,研制生产优质、高效、实用的新产品。产品广泛应用于煤炭、饲料、土肥、粮食、食品、卫生、化工、教学等各个行业。
SPD80全自动凯氏定氮仪是针对中国市场的需求,吸收国内外先进生产技术而打造的一款功能先进,设计新颖,测量数据更加准确,自动化程度更高的产品。可用于煤的氮元素的分析。




主要特点:
1、全自动功能设计,仪器可自动完成样品加水、加酸、加碱、蒸馏、滴定、结果计算输出打印和消化管废液排空(选装)等程序,无需人工干预;
2、全中文超大液晶屏幕显示,菜单界面简明直观易操作;
3、采用高精度颜色传感器判断终点,精确度大大提高,最小滴定精度达到1ul/步,滴定方法符合AOAC、EPA、DIN、ISO等规定;
4、密闭盐酸桶密闭设计防止盐酸挥发,且内置液位传感器,溶液用完报警提示;
5、内置10个国际标准的凯氏蒸馏程序,预留30个用户自定义程序;
6、仪器可内附自动供水设备,避免蒸馏器结垢提供不间断供水;(选装)
7、多重自动安全保护措施,保障仪器正常安全运行。
  冷却水停水保护:当仪器正在运行时,发生自来水断水或停水,仪器自动停止运行。
  蒸馏器缺水保护:蒸馏器具有自动补水功能,当供给蒸馏器的水桶缺水时蒸馏器自动停止运行,以防止蒸馏器干烧损坏。
  安全门保护:耐腐蚀透明安全防护门,可观察整个蒸馏过程,操作时,如安全门未关闭仪器将锁定运行键,提供安全保护。
8、选用优质防腐蚀材料,延长仪器使用寿命;

技术参数
*测定范围:0.1—200 ㎎N
*测定速度:4—8min/样品
*滴定精度:1ul/步
*重现性:≤1%
*回收率:≥99.5%
*样品量:固体<5g,液体<15ml
*冷却水流量:0.5-1L/min
*存储容量:500组数据
*接口:RS232 (选装)
*功率:1500W
*电源:220V,50HZ
*外形尺寸:400×450×650 mm
 

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SPD系列自动凯氏定氮仪采用国际标准的凯氏定氮法,可广泛用于煤、谷物、饲料、食品、土壤、化肥、生物工程、化学药品的蛋白质、氨态氮等直接蒸馏法的分析。

SPD50凯氏定氮仪技术特点
SPD50自动凯氏定氮仪采用国际标准的凯氏定氮法 ,用于多样化样品的氮含量分析。该仪器采用三路独立式定量泵实现自动加液和蒸馏无需人为干预,自动化程度高。独创高精度电子秤量系统,大大提高加酸量的准确性。防腐蚀、防结晶管路清洗和多重安全保护功能充分显示三品科创人性化的考虑,完美的程序设计让用户轻松掌握操作技巧。

特点及功能:

1、采用三路独立式定量泵实现自动加酸、加碱、蒸馏,无需接触试剂。
2、高精度的电子称重系统:扣除滴定杯的重量后直接称量样品溶液的净重量,与传统的机械式称量总重量方法相比,彻底避免了由于滴定收集杯重量的不同所带来的称量
误差,大大提高了称量的准确性和可靠性。
3、防腐蚀、防结晶清洗管路功能:针对仪器在使用中最容易出现的管路腐蚀及结晶现象,在仪器使用结束后,只要打开清洗开关,便可方便的对管路进行清洗,以防止仪器管路的腐蚀老化及碱液的结晶。
4、废液收集盘可轻易拆卸,方便清洗,防止废液腐蚀污染仪器。
5、仪器表壳采用特氟隆耐酸处理,抗腐蚀性材料的全方位考虑,使仪器经久耐用。
6、多重自动安全保护措施,保障仪器的正常安全运行:
 
  冷却水停水保护:当仪器正在运行时发生自来水断水或停水,仪器自动停止运行,防止未冷却蒸汽喷溅伤人。
  蒸馏器缺水保护:蒸馏器具有自动补水功能,当供给蒸馏器的水桶缺水时,蒸馏器自动停止运行,以防止蒸馏器干烧损坏。
  安全门保护:耐腐蚀透明安全门,可观察整个蒸馏过程。操作时,如安全门未关闭,仪器将锁定运行键,提供安全保护。
  滴定收集杯未放或超重保护:仪器运行时,如果滴定收集杯不在托盘上或者杯中溶液已满超重时,仪器自动识别,防止误加酸和误蒸馏动作。

技术参数:

检测范围:0.1~200mgN    
样品量:5g,15ml   
蒸馏速度:<5min/样品   
回收率:≥99.5%
重复率:≤1%
水压:0.15Mpa   
冷却水用量:0.5-1L/min   
供电220V,50HZ
功率:1500W    
外形尺寸:400×400×640mm   
重量:20kg   
   
  SPT06/12/20快速红外高温消解炉是SPD系列自动凯氏定氮仪的配套产品,主要用于样品的前期消解。广泛应用于饲料、土肥、粮食、食品、卫生、化工、教学、化学药品等各个行业。
1.采用远红外加热方式,升温速度快,使用寿命长,最高可达650℃。
2.炉体采用镀有防腐蚀性材料的优质石墨材料,受热均匀,耐高温,外部用不锈钢制作,美观大方耐腐蚀。
3.良好的隔热材料,炉温400℃时,外壳温度不超过50℃保证使用者的安全。
4.可预设多种消解方法,并可设置多种阶梯升温模式(最大4步),便于特殊升温要求,升温程序可自动存储。
5、SPT12型消解炉可同时消解12个样品; SPT20型消解炉可同时消解20个样品
6.设有高灵敏度的温度传感器,精确控制样品温度,恒温稳定,温度波动小于3℃。

技术参数:

温度范围:室温~650℃   
样品量:5g,15ml   
升温速率:25~40 ℃/min   
稳定性:±3℃
供电:220V,50HZ   
功率:2000/2500W   
孔数:12/20   
重量:16/20kg
           

公司名称:北京三品科创仪器有限公司
联系人:张士刚 13121262209
电话:010-64743658
地址:北京市朝阳区望京西园222号星源国际B座2306室
邮编:100102
网址:www.scipin.com
 

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谢谢楼主分享
 

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是谁让邓肯尝姚明当年噩梦 爵士制胜功臣非他莫属

力矩电机 去香港生孩子 扒渣机 北京时间12月8日消息,尤他爵士主场以104比101击败圣安东尼奥马刺,蒂姆-邓肯全场得到23分11篮板2助攻,与其对位的梅米特-奥库9投5中,三分球2投2中得到14分9篮板2抢断2盖帽。金相显微镜 天津金相显微镜
  液压扳手 标志设计 包装设计 上半场结束,邓肯已经得到15分,但是在下半场,邓肯8投只有3中,得到8分还有2次犯规和2次失误。而上半场只得到2分2篮板3次犯规的奥库,在下半场得到12分7篮板,并且没有1次犯规。VI设计 咖啡培训
  轻钢龙骨 龙骨 五行蔬菜汤 本场比赛中,邓肯的正负值是全场最低的-16,也就是说,当邓肯在场上的时候,马刺净负16分,而奥库的这个数字是+14。在上半场,由于过多犯规的影响,奥库不得不在板凳席上度过了大半个上半场。而在下半场中,奥库不但在进攻端让邓肯疲于奔命,药材种苗 热量表 在防守端也让邓肯非常难受。
  涂布机 热熔胶复合机 第三节,爵士打出了一波37比19的高潮,奥库功不可没。第三节还剩10分38秒,奥库转身跳投命中;9分26秒,奥库三分球命中;5分44秒,抢进攻篮板补篮得手;3分46秒,25尺三分球命中。邓肯是马刺全队内线防守的核心,而奥库用自己精准的三分,让缩在内线难以防出去的邓肯有苦难言,同时也给外线球员的突破和空切拉开了空间。爵士能够在第三节单节净胜18分,燃烧器 橡胶弹簧 奥库居功至伟。
  气动隔膜泵 拉丝机 奥库这种外籍三分大个子,给人的印象都是防守不佳,但是奥库在下半场对邓肯的防守非常到位。整个下半场,在最后一分钟之前,他对邓肯的防守都是非常成功的。奥库不让邓肯轻松要到位拿球,而邓肯拿球之后,奥库不断地干扰,让邓肯不能轻松地出手得分,这让邓肯非常难受。第三节还剩1分52秒,邓肯底线后仰跳投,而奥库敏锐地判断出了邓肯的出手时期,土工布 塑料管 直接封盖。
  波纹管 北京物流公司 最后一节,邓肯连续两次强攻,奥库的防守其实也非常到位,在邓肯突破时紧紧地贴住,投篮时也完全封住了邓肯的出手角度,而这时候邓肯依然能够把球打进,或者造成犯规,这完全是能力问题,北京货运公司 奥库已经做到了最好。
  液压千斤顶 而在比赛的最后关头,卡洛斯-布泽尔连续两次罚球不中,在马刺的下一波进攻中,奥库牢牢地控制邓肯,北京航空快运 导致马刺的最后一攻不得不以马特-邦纳的强攻结束。而正是奥库的防守篮板和两罚两中,才让爵士把这场已经装进罐子里的胜利彻底盖上盖子三叶罗茨风机
  或许有心的朋友还记得,在2007年休斯顿火箭对阵尤他爵士的季后赛中,正是奥库的严防死守,让姚明在7场大战中投篮命中率只有44%,7场比赛共出现33次失误。
  能够投三分的中锋,是所有内线大个防守时候的噩梦。而奥库更能在防守端让对方的大个子叫苦不迭,北京快运公司 虽然他本赛季场均盖帽只有0.6个,但是却有0.7个抢断。他的力量不足以让他硬扛对手,他会利用自己的脚步和聪明的防守意识,以及虚虚实实的防守动作,让对方捉摸不透。而今天比赛的下半场,烘干机 奥库就是用这种聪慧狡黠的防守让邓肯尝到了苦头。
  奥库没有萨博尼斯的灵气,导热油炉没有诺维茨基的星味十足,没有姚明的内线统治力,但是不要忘记,他职业生涯的前两个赛季是在底特律活塞度过。他继承了活塞的铁血防守,今天下半场几乎完封邓肯就是一个很好的例子。不知道,邓肯在这个时候,不锈钢链条是否想起了05年总决赛身穿活塞36号的拉希德-华莱士?
 

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